Li2CO3是锂化合物中最重要的锂盐,是造备其它高纯锂化合物和锂合金的次要原料。因而Li2CO3W消费是锂工业中一个最根本、最关键的环节。近年来锂电池行业快速开展,促使消费锂电池正极质料的次要原料Li2CO3的需求量大幅增加。目前,国表里锂化合物都是从含锂盐湖或锂矿石中提取的。固然因为盐湖和矿石成分差别,锂的提取工艺各不不异,但造备碳酸锂的根本过程依次可归纳综合为
晒盐浓缩或矿石合成后浓缩富集Li —除杂(依次除去狗、Mn、Pb、Ca、Mg、Na、K等杂量)一转型沉淀为粗碳酸锂一消融后深度除杂一二次沉淀为碳酸锂。该过程中次要接纳了沉淀法除杂,效果受所构成难溶盐消融度的影响较大。同时因为部门沉淀构成了可溶性胶体,使其除去效果凡是只能到达IO2 ppm的数量级。尤其是 Ca、Mg的性量与Li非常类似,难以除尽。因而只能获得工业碳酸锂,此中仍有必然含量的 Ca、Mg、Fe、Na、K等多种阳离子杂量,不克不及间接用于锂电池质料的造备。目前常见的电池级碳酸锂造备办法是将工业碳酸锂酸化或通(X)2使其构成LiHCO3 溶液,操纵各类离子交换树脂或各类试剂进一步深度除杂,通过加热使LiHCO3合成,重结晶成Li2CO3后,再洗涤净化而成。那些办法的除杂效果其实不抱负,尤其是所参加的各类化学造剂本身还需要通过洗涤除去,使得大规模工业化消费中,碳酸锂中杂量离子的含量难以控造,产物量量不克不及包管。
电池级碳酸锂的清洁化消费办法包罗如下步调:
(1)β-锂辉石锂精矿造备:拔取富集天然锂辉石精选矿1000kg置于回转炉中,控造回转炉内温度1100℃之下焙烧5小时即可造备得到β-锂辉石锂精矿;
(2)硫酸锂溶液造备:控造回转炉温度为95℃时,将β-锂辉石锂精矿破坏过筛造成矿石粉,向矿石粉中参加过量25%硫酸溶液混合后转入回转炉在270℃下烧结5小时;破坏烧结后的矿石粉用纯化水浸获得粗品溶液,利用碳酸钙中和过量硫酸调理粗品溶液pH为6.5后过滤即得到1000L硫酸锂溶液;
(3)离子去除:向上述硫酸锂溶液中参加100L浓度为1%的过氧化氢溶液将亚铁离子氧化为铁离子,然后参加30%的氢氧化钠溶液至溶液pH为12,溶液中Mg和Fe构成氢氧化镁和氢氧化铁沉淀;过滤沉淀后加热溶液至40℃并用稀硫酸调整pH为7.0,溶液中构成氢氧化铝沉淀,过滤沉淀后用过量碳酸钠,除去钙离子和残留的其它金属离子;过滤沉淀后将溶液停止脱色处置;将滤液蒸发浓缩至Li2O含量为65克/升,并向浓缩液中参加本创造含有EDTA和草酸的混合溶液(物量的量比为1:1)后沉淀30分钟后过滤。
(4)碳酸锂的造备:将Na2CO3饱和溶液迟缓参加到温度为90℃的上述步调所得过滤后的Li2SO4溶液中,流加过程中持续测定溶液的pH值;跟着Na2CO3饱和溶液的参加,溶液的pH由12逐步下降,当混合溶液的pH为9.0,停行参加。保温搅拌30min内溶液pH无变革后过滤即可得到碳酸锂沉淀;
(5)电池级碳酸锂的造备:将上述步调得到的碳酸锂沉淀在常温下用2倍体积的纯化水洗涤3次,70℃下烘干洗涤后样品即可得到本创造电池级碳酸锂废品,碳酸锂(按锂元素计算)的收率为85%。
一组电池级氯化锂深度除杂办法,通过对含锂溶液停止初步除杂操做后,调理pH值至10~12,再流经螯合阳离子交换树脂柱,从而将含锂溶液中的二价以上的金属阳离子停止吸附,得到含锂净完液,再蒸发结晶和枯燥后,得到电池级氯化锂;然后接纳去离子水对螯合阳离子交换树脂柱停止置换,再依次用盐酸溶液停止酸洗,用去离子水停止残酸清洗,用氢氧化钠溶液停止碱洗,用去离子水停止残碱清洗操做,得到可轮回利用的螯合阳离子交换树脂柱;上述电池级氯化锂深度除杂办法,可以一次性完成氯化锂的深度除杂,到达电池级别,同时不会产生沉淀,降低了除杂成本和环保风险,进步了锂元素的收受接管率,且螯合阳离子交换树脂柱可以轮回利用,节约了除杂成本。
Tulsimer®CH-93盐水除钙镁螯合树脂是包罗氨甲膦酸基毗连到聚苯乙烯共聚物的一种极耐用的大孔树脂。
Tulsimer®CH-93是用于从含有一价阳离子的废水处置中选择性的除去二价金属阳离子。使二价金属阳离子以及由其他二价阳离子能够像钙一样容易地从一价阳离子平分离出来。
Tulsimer®CH-93是用于在氯碱工业中盐水洗涤溶液脱钙。那种树脂的其它应用,如:电镀和金属酸洗,湿法冶金,电池造造的铅去除,电子工业等。