【性状辨别】
呈不规则的块状或粉末,大小纷歧。全体呈深红色或橙红色。块状者外表常覆有橙黄色粉末,以手触之易被染成橙黄色。晶体为柱状,具金刚光泽,断面树脂光泽或脂肪光泽,半通明至微通明。量松易碎,硬度1。5~2。0;比重3。4~3。6,条痕橙黄色。
断口呈贝壳状,断面暗红色,具细砂孔。其颜色鲜艳、半通明、有光泽、量松脆的习称“明雄”或“雄黄精”,微有特异臭味,味淡,燃之易熔融成红紫色液体,并生黄白色烟,有强烈蒜臭味。
以红色、块大、量松脆,有光泽者为佳。【显微光性特征】
薄片无色至淡金黄色,多色性。
二轴晶,负光性。折射率Ng=2。704,Nm=2。684,Np=2。538。为红色天然的单斜柱晶,熔点320℃。
【成分】
主含硫化砷(AS)
【理化辨别】
① 取本品0。01g,加水潮湿后,加饱和氯化钾的硝酸溶液2ml,消融后,参加氯化钡试液,产生大量的白色沉淀,放置后,倾出上层酸液,再加水2ml,振摇,沉淀不消融。
(查抄硫的反响)
② 取本品0。2g置坩埚内,加热熔解,持续加热产生白色或黄白色火焰,并伴随白色浓烟。取玻片笼盖后,有白色冷凝物,刮取少许,置试管内加水煮沸使消融,需要时过滤,滤液加硫化氢试液数滴,即显黄色,加稀盐酸后产生黄色絮状沉淀,再加碳酸铵试液后,沉淀复消融。
(查抄砷)
③ 取样品少许于杜口试管中加热,熔化为暗红色液体,并产生红色升华物于管壁上凝积,最初留下残渣。残渣愈多,雄黄量愈次。
【含量测定】
取本品约0。1g,细密称定,置250ml锥形瓶中,加硫酸钾1g、硫酸铵2g及硫酸8ml,用曲火加热至溶液澄明,放冷,缓缓加水50ml,加热微沸3~5分钟,放冷,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠液(40→100)中和至显微红色,用硫酸液(0。
25mol/L)中和至褪色,放冷加碳酸氢钠5g,摇匀后,用0。1mol/L碘液滴定,至近起点时,加淀粉指示液2ml,滴定至显紫蓝色,即得(每1ml的0。1mol/L)碘液相当于5。348mg的AS)。